Desenvolvimento de 30% de concentrado de suspensão à base de água tebuconazol-tiofanato-metilo

Otimizamos a formulação de um concentrado de suspensão de tebuconazol-tiofanato-metilo a 30% usando métodos de otimização ortogonal.

A mistura ideal inclui 20% Tebuconazol, 10% Tiofanato-metilo, 4,5% D1002, 2,5% Emulsificante Agrícola 33#, 5% de Etilenoglicol, 0,25% de Goma Xantana, 0,3% de Antiespumante de Silicone e água destilada para atingir o volume desejado. O processo envolve a utilização de um moinho de areia vertical a 1.400 r/min com esferas de óxido de zircônio (d = 1,2 mm) na proporção (V) em relação à massa de formulação (m) de 1,9. O tempo ideal de moagem é de 1,5 horas.

O concentrado de suspensão resultante demonstra excelente estabilidade em pH 6,45 a 6,50 e após 14 dias de armazenamento térmico a (54±2) °C. Não apresenta sinais de separação de fases, precipitação de água, com menos de 1% de decomposição. Ele atende aos requisitos de fluidez e todos os parâmetros do produto estão alinhados com os padrões de concentrado de suspensão.

Os concentrados de suspensão são divididos em quatro tipos: à base de água, à base de óleo, secos e granulados dispersíveis em água. Os concentrados de suspensão à base de água têm uma aparência opaca e tipicamente têm partículas dispersas variando de 0,5 a 5 μm, com uma faixa ideal de 1,0 a 3,0 μm. Eles're sistemas de dispersão multifásica termodinamicamente instáveis [1-2]. Recentemente, os concentrados de suspensão à base de água tiveram um desenvolvimento significativo, oferecendo compatibilidade ambiental, uso reduzido de solventes e tornando-se uma importante alternativa aos pós molháveis [3].

O tebuconazol, um sólido branco com um ponto de fusão de 102,4-104,7 °C, e o tiofanato-metilo, um sólido amarelo com um ponto de fusão de 172 °C, são ambos estáveis à água e adequados para formulação de concentrado de suspensão [4-5]. A combinação desses dois ingredientes ativos reduz o uso de solventes e os custos de produção.

Materiais e Métodos1.1 Matérias-primas e excipientes

• Tebuconazol (97,7%) e Tiofanato-metil (95%) da Shanghai Chemical Co., Ltd.

• Emulsificante Agrícola 33#, Goma Xantana, Etilenoglicol e outros estão disponíveis comercialmente.

1.2 Principais Instrumentos

• Moinho de Areia Vertical, Balança Eletrônica, Forno Elétrico Digital de Secagem a Vácuo, Geladeira, Analisador de Tamanho de Partículas a Laser, Cromatógrafo Líquido de Alta Eficiência, entre outros.

1.3 Determinação dos parâmetros de desempenho para o concentrado de suspensão

• A estabilidade térmica e ao frio, o valor de pH, a viscosidade e a taxa de suspensão foram determinados seguindo métodos estabelecidos [6].

Resultados e Análise2.1 Seleção de SurfactantesA triagem inicial de surfactantes individuais na concentração de 6% não ocorreu't produzem resultados satisfatórios. Portanto, dois surfactantes foram combinados para atingir uma proporção ótima.

2.2 Seleção do Agente EspessanteA goma xantana foi selecionada como espessante na concentração de 0,25% devido ao seu desempenho superior na manutenção da estabilidade.

2.3 Seleção do AnticongelanteO etilenoglicol, utilizado a 5%, foi escolhido como anticongelante por sua eficácia e estabilidade.

2.4 Seleção do Agente AntiespumanteCF-580 na concentração de 0,3% foi selecionado como agente antiespumante por seu excelente desempenho.

2.5 Otimização de Experimentos OrtogonaisA otimização ortogonal resultou na combinação ótima: D1002 4,5%, Emulsificante Agrícola 33#2,5%, Goma Xantana 0,25%, CF-580 0,3%.

2.6 Otimização do Processamento de Concentrado em SuspensãoA otimização do processamento do concentrado em suspensão teve como foco a distribuição granulométrica, considerando o tamanho das esferas de óxido de zircônio e o tempo de moagem.

2.7 Determinação dos parâmetros técnicos ótimosA formulação ideal inclui 20% de tebuconazol, 10% de tiofanato-metilo, 4,5% de D1002, 2,5% de emulsificante agrícola 33#, 0,25% Goma Xantana, 5% Etilenoglicol, 0,3% CF-580, com água destilada.

2.8 Experiência de verificaçãoExperimentos de verificação confirmaram a racionalidade dos parâmetros.

DiscussãoO concentrado em suspensão de tebuconazol-tiofanato-metilo a 30% produzido neste estudo demonstra estabilidade satisfatória, fluidez e distribuição granulométrica adequada para produção industrial. Oferece benefícios ambientais, reduzindo o uso de solventes e os custos de produção. A otimização ortogonal foi fundamental para alcançar a combinação ótima.