Otimizando o Processo de Fabricação Fina do Pigmento Verde de Cromo

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O pigmento verde cromo, conhecido por sua excelente resistência às intempéries e reflexão da luz visível, encontra uso extensivo em revestimentos de camuflagem. Alcançar o tamanho de partícula desejado deste pigmento é crucial para suas propriedades espectrais. Este estudo explora o método de moagem úmida para preparar micro e nano pós de pigmento verde de cromo de forma eficiente. Ele aplica a teoria da moagem para determinar os parâmetros ideais do processo e utiliza o planejamento experimental ortogonal para avaliar vários fatores' impacto no tamanho das partículas. A pesquisa identifica a velocidade de rotação como o fator mais influente, seguido pelo tempo de moagem, taxa de enchimento do meio de moagem e tamanho do meio de moagem. As condições otimizadas, obtidas através de ajustes baseados nesses fatores, produzem um pigmento verde de cromo com D90 de 336 nm e distribuição estreita. Este processo controlável permite a produção de pigmento com melhor cobertura e adesão para aplicações como revestimentos de camuflagem.

1. Introdução

O pigmento verde de cromo é conhecido por sua excelente resistência às intempéries e propriedades de reflexão da luz visível, tornando-se um componente valioso em várias aplicações, particularmente em revestimentos de camuflagem. Quando reduzido a tamanhos micro e nano, esse pigmento apresenta cobertura, saturação e adesão superiores nos revestimentos. Alcançar o tamanho de partícula desejado do pigmento é essencial, pois influencia significativamente as propriedades espectrais, tornando-o particularmente útil para criar camuflagem visível e compatível com infravermelho. Embora a moagem úmida seja um método amplamente utilizado na indústria de química fina, há pesquisas limitadas sobre a produção de pigmentos micro e nanométricos. Este estudo investiga a preparação de pigmentos verdes de cromo nessas escalas, analisando o impacto de vários parâmetros de processo e explorando métodos eficientes para sua produção.

2. Experimentais

2.1 Matérias-primas e equipamentos

• Matérias-Primas:Pigmento verde de cromo (ROCKWOOD, EUA), esferas de óxido de zircônio (PZC-80).

• Equipamento:Moinho de areia horizontal, analisador de tamanho de partículas a laser (Malvern Instruments, MS3000), limpador ultrassônico (KQ2230B, Kunshan Ultrasonic Instruments Co., Ltd.), agitador magnético (DF-101S, Gongyi Kori Instrument Co., Ltd.), balança eletrônica de precisão (AR2130/C, Shanghai Ohaus Corporation), difratômetro de raios X (D8Advance, Bruker Instruments, Alemanha), microscópio eletrônico de varredura (SEM, Hitachi S4800, Hitachi Limited, Japão).

2.2 Método Experimental

2.2.1 Procedimento Experimental

A preparação envolveu a criação de uma suspensão pela mistura do solvente e do dispersante, seguida da adição de pigmento. A suspensão foi então submetida à moagem no moinho de areia para atingir diferentes tamanhos de partículas do pigmento.

2.2.2 Modo de preparo

Micro e nano pó verde de cromo foi preparado usando um moinho de areia, com parâmetros ótimos de processo determinados através de planejamento experimental ortogonal. A intensidade das tensões, definida por fatores como diâmetro da bola de moagem, densidade e velocidade de rotação, e o número de ciclos de tensão foram os principais determinantes da eficiência da moagem. Um experimento de quatro fatores e quatro níveis (L16) foi conduzido, considerando fatores como diâmetro da bola de moagem, velocidade de rotação, taxa de enchimento do meio de moagem e tempo de moagem. Pesos de influência foram atribuídos a esses fatores usando o método do valor K, permitindo ajustes controlados dos parâmetros para atingir o tamanho desejado das partículas.

2.2.3 Métodos de Caracterização

• Análise de composição:Realizado por difração de raios X (DRX) com um instrumento D8Advance de Bruker, Alemanha.

• Caracterização morfológica:Utilizou-se microscópio eletrônico de varredura (MEV, Hitachi S4800, Hitachi Limited, Japão) para observar a microestrutura e o tamanho das partículas do pigmento.

• Análise granulométrica:Realizado utilizando um analisador de tamanho de partículas a laser (Malvern MS3000) sob condições específicas de medição.

2.3 Planejamento Experimental

2.3.1 Determinação de intervalos de parâmetros para cada fator de influência

O estudo considerou esferas de zircônio como meio de moagem, testando diâmetros de esferas de moagem de 0,3 mm, 0,5 mm, 0,7 mm e 0,9 mm. As taxas de enchimento do meio de moagem variaram de 70% a 90%, e as velocidades de rotação foram ajustadas em 2000 rpm, 2500 rpm, 2800 rpm e 3000 rpm.

2.3.2 Preparação controlável do tamanho da partícula do pigmento

O planejamento experimental ortogonal foi empregado para criar uma matriz 4x4 com 16 experimentos (L16). Os pesos de influência determinados pelo método do valor K permitiram ajustes de parâmetros para o controle do tamanho das partículas do pigmento.

3. Resultados e Discussão

3.1 Propriedades iniciais do pigmento verde de cromo

3.1.1 Composição do Verde de Cromo

A análise de composição via difração de raios X (DRX) identificou o pigmento&#composição de 39;s, revelando ângulos de difração e índices no plano cristalino de 41,48° (113) e 50,25° (024) (Figura 1).

3.1.2 Morfologia Inicial e Tamanho das Partículas do Pigmento Verde de Cromo

A imagem inicial de MEV mostrava várias partículas pigmentares de forma irregular (Figura 2). A distribuição granulométrica inicial indicou D90 a 43,19 μm, D50 a 22 μm e D10 a 2 μm (Figura 3).

3.2 Influência de vários fatores no tamanho das partículas do pigmento

Um planejamento experimental ortogonal com 16 experimentos (L16) avaliou o impacto dos fatores sobre o tamanho das partículas dos pigmentos, classificando-os por pesos de influência da seguinte forma: velocidade de rotação > tempo de moagem > taxa de enchimento do meio de moagem > tamanho do meio de moagem.

3.2.1 Influência da velocidade de rotação no tamanho das partículas de pigmento

A velocidade de rotação emergiu como um fator significativo que afeta o tamanho das partículas do pigmento. Um aumento na velocidade de rotação de 2000 rpm para 3000 rpm resultou em partículas de pigmento menores. A maior velocidade gerou uma força de moagem mais forte sob condições constantes, reduzindo o tamanho das partículas.

3.2.2 Influência do Tempo de Moagem no Tamanho das Partículas de Pigmento

O tempo de moagem exerceu um impacto substancial no tamanho das partículas. O prolongamento do tempo de moagem de 120 minutos para 240 minutos levou a partículas de pigmento menores. Tempos de moagem mais longos facilitaram mais ciclos de tensão, resultando em partículas mais finas.

3.2.3 Influência da Taxa de Enchimento do Meio de Moagem no Tamanho das Partículas de Pigmento

A taxa de enchimento do meio de moagem influenciou moderadamente o tamanho das partículas. À medida que a taxa de enchimento aumentou de 70% para 90%, o tamanho das partículas de pigmento diminuiu ligeiramente. Esse efeito foi atribuído ao aumento da frequência de colisão e à maior eficiência de moagem em taxas de enchimento mais altas.

3.2.4 Influência do tamanho do meio de moagem no tamanho das partículas de pigmento

Dentre os fatores estudados, o tamanho do meio de moagem foi o que apresentou menor impacto sobre o tamanho das partículas do pigmento. À medida que o tamanho do meio de moagem aumentou de 0,3 mm para 0,9 mm, observou-se um ligeiro aumento no tamanho das partículas de pigmento. Isso indicou que o tamanho do meio de moagem teve influência mínima em comparação com outros fatores.

3.3 Otimização dos Parâmetros do Processo

Os parâmetros ótimos de processo foram determinados com base nos pesos de influência obtidos através do planejamento experimental ortogonal. As condições otimizadas incluíram uma velocidade de rotação de 3000 rpm, tempo de moagem de 240 minutos, taxa de enchimento do meio de moagem de 85% e tamanho do meio de moagem de 0,7 mm.

3.4 Caracterização do pigmento verde de cromo otimizado

A imagem de MEV do pigmento otimizado mostrou uma redução substancial no tamanho da partícula em comparação com o pigmento inicial (Figura 4). A distribuição granulométrica revelou um D90 de 336 nm, indicando sucesso na preparação do pigmento verde de cromo micro e nano com distribuição estreita (Figura 5).

4. Conclusão

Este estudo explorou o método de moagem úmida para produzir eficientemente pigmento verde de cromo micro e nanométrico. Um planejamento experimental ortogonal avaliou a influência de vários fatores no tamanho das partículas dos pigmentos, com velocidade de rotação, tempo de moagem, taxa de enchimento do meio de moagem e tamanho do meio de moagem identificados como fatores-chave em ordem decrescente de influência. Sob condições otimizadas de velocidade de rotação de 3000 rpm, tempo de moagem de 240 minutos, taxa de enchimento do meio de moagem de 85% e tamanho do meio de moagem de 0,7 mm, o estudo preparou com sucesso pigmento verde de cromo com um D90 de 336 nm e uma distribuição estreita.

Esta pesquisa fornece um processo controlável para a produção de pigmentos com tamanhos de partículas específicos, aumentando a cobertura, saturação e adesão em aplicações de revestimentos. É particularmente valioso para criar pigmentos de camuflagem visíveis e compatíveis com infravermelho. O estudo destaca a importância do tamanho das partículas de pigmento na obtenção das propriedades espectrais desejadas e abre caminho para novas pesquisas em processos de correspondência de cores de química fina e aplicações avançadas de revestimentos.